Prace we wnętrzu katedry prowadzone według projektu prof. Nikołaja Pokrowskiego, zatwierdzonego przez komisję zajmującą się budową, rozpoczęły się w 1903 r., po wyschnięciu tynków i ścian. Na potrzeby soboru odlano w Moskwie w 1902 r. czternaście dzwonów, z których największy był piątym co do wielkości w całym Imperium Rosyjskim. Wytwórcą dzwonów był zakład ludwisarski P. Finlandzkiego. Zgodnie ze zwyczajem na dzwonach pojawiły się postacie cherubinów oraz ikony Chrystusa Zbawiciela, Matki Bożej, Czterech Ewangelistów i św. Mikołaja. W Moskwie powstały również miedziane pozłacane kopuły (warstwa złota o grubości 2 mm) oraz złocone krzyże. Ich producentem był zakład Chlebnikowa. Wnętrze świątyni ozdobiło 16 jaspisowych kolumn, które ofiarował car Mikołaj II.
Przed 1914 r. sobór był jedyną warszawską świątynią, w której działało centralne ogrzewanie.
Funkcjonowanie soboru przed wyjazdem Rosjan z Warszawy Ceremonia poświęcenia soboru odbyła się 20 maja 1912 roku. Udział w niej wzięli warszawski generał-gubernator Gieorgij Skałon, metropolita kijowski i halicki Flawian (Horodecki) oraz oberprokurator Świętego Synodu W. Sabler.