Generał Walter Nicolai, szef wywiadu niemieckiej armii cesarskiej, zirytował się, że Mata Hari nie dostarczyła żadnych prawdziwych informacji wywiadowczych, przekazując Niemcom jedynie paryskie plotki o życiu seksualnym francuskich polityków i generałów, wskutek czego postanowił definitywnie zakończyć współpracę z nią, ujawniając Francuzom, że jest niemieckim szpiegiem.
Aresztowanie, proces i śmierć thumb|Ostatnie zdjęcie przed egzekucją 13 lutego 1917 roku Mata Hari została aresztowana w wynajmowanym pokoju w Hotel Elysée Palace przy Polach Elizejskich. Oskarżono ją o szpiegostwo i współpracę z wywiadem wroga, które miały skutkować francuskimi niepowodzeniami na froncie i śmiercią tysięcy żołnierzy. Ani obrona jednego z najsławniejszych adwokatów, mecenasa Cluneta, ani wstawiennictwo jej wysoko postawionych kochanków – Cambona, ambasadora Francji w Madrycie i de Marguerie, urzędnika Ministerstwa Spraw Zagranicznych – nie zdołały jej uratować. Wśród historyków obecnie dominuje opinia, że Zelle stała się kozłem ofiarnym mającym wziąć na siebie odpowiedzialność za klęskę ofensywy Nivelle’a i bunty w armii francuskiej, jakie miały miejsce wiosną 1917 roku. Uznano ją winną i 15 października 1917 roku wczesnym rankiem przewieziono na strzelnicę w koszarach w Vincennes.