Отримання компактного танталу здійснюють способами порошкової металургії та плавки металу.
Спосіб порошкової металургії Методи порошкової металургії були першими успішними спробами отримати компактний тантал. Порошки танталу пресують в заготовки перерізом 4-20 см2, довжиною 600—750 мм. Дрібнозернисті порошки танталу (натрієтермічні) пресують під тиском 300—500 МПа. Крупнозернисті електролітичні порошки пресують під більш високим тиском — 700—800 МПаОсновы металлургии. Т. 4: Редкие металлы / отв. ред. Н. С. Грейвер, Н. П. Сажин, И. А. Стригин. — М.: Металлургия, 1967. — 644 с.Зеликман А. Н., Коршунов Б. Г. Металлургия редких и цветных металлов. — М.: Металлургия, 1991. — 432 с..
Тантал, отриманий у формі спечених блоків розрізають на шматки розміром приблизно 20×20×20 мм, які гідрують у стальному реакторі при 360—400 °С протягом 6-8 год. Крихкі гідровані шматки подрібнюють до крупності –0,15 мм в кульовому млині, футерованому ніобієм, з ніобієвими помольними тілами. Далі порошки дегідрують у вакуумній печі в сталевих деках з витримкою при 400 °С і 700 °С та залишковому тиску 1,30-0,13 Па. Порошки пресують у штабики, які спікають у «зварювальних» апаратах, але з вакуумгерметичним ковпаком.Спресовані з натрієтермічного порошку штабики танталу недостатньо електропровідні для прямого нагрівання електричним струмом. Для підвищення електропровідності їх попередньо спікають у вакуумній печі при 1000-1200 °С.
Спікання проводять у вакуумі для видалення домішок кисню, вуглецю, кремнію та інших елементів, а також дегазації металу. Спікання танталу завершується при температурі 2700 оС (при залишковому тиску 0,13 Па). Завдяки більш високій максимальній температурі з танталу практично повністю видаляються домішки заліза, нікелю, титану. В процесі спікання одночасно з видаленням домішок відбувається ущільнення (усадка) і вирощування кристалів. Режими спікання залежать від складу та крупності порошку. У кожному випадку застосовують ступінчастий підйом температури з витримкою після кожного етапу нагрівання. Загальна тривалість спікання становить 8–12 год для натрієтермічних порошків і 4–6 год — для електролітичних. Після спікання штабики мають поруватість 10–15 %. Безпоруватий метал отримують після ковки з наступним відпалом у вакуумі.
Плавка танталу
Плавлять тантал у дугових і електроннопроменевих печах.
Дугова плавка
У зв'язку із значною тривалістю і витратами електроенергії доцільним є отримання танталу не спіканням, а плавкою. Як витратні електроди використовують спечені у вакуумі штабики. При дуговій плавці танталу завдяки високій температурі його плавлення домішки видаляються достатньо повно; видалення вуглецю забезпечується при його вмісті, достатньому лише для зв'язування ~50 % кисню в СО. Залишки кисню видаляються з іншими домішками і у формі нижчих оксидів танталу.
Для досягнення більш високої чистоти і однорідності зливків дугову плавку найчастіше проводять двічі, із збільшенням діаметра зливка при повторній переплавці. Топлення танталу вдається провести з невисокою швидкістю, досягаючи при цьому задовільної очистки від домішокКоровин С. С. та ін. Редкие и рассеянные элементы. Химия и технология: у 3 кн. Кн. 2. — М.: МИСИС, 1999. — 464 с..
Електроннопроменева плавка
Плавка в електронному пучку дозволяє отримати тантал високої чистоти, так як у цьому випадку можливим є більший, ніж при дуговій плавці, перегрів металу; також забезпечується необхідна тривалість витримки в розплавленому стані для видалення домішок. Плавку ведуть у глибокому вакуумі (залишковий тиск 1,3∙10−2−1,3∙10−4 Па), що забезпечує видалення домішок, які випаровуються при температурі розплаву.
При діаметрі зливка 100 мм необхідна потужність печі для плавлення танталу 240 кВт. Витрати електроенергії при цьому складають 13,3-17,6 кВт∙год/кг металу (при спіканні танталових штабиків витрати електроенергії становлять 660—1100 кВт∙год/кг танталу). Отримані зливки після дугової і електроннопроменевої плавки (ЕПП) мають крупнокристалічну структуру.
ЕПП стала промисловим процесом ще наприкінці 1958 року, коли в США цим методом освоїли виробництво зливків тугоплавких металів масою 90 кгСмит Г. Проблемы металлургии // Сб. — М.: ИЛ, 1958. — № 5. — С. 140—151.. На початку 1961 року там розробили установку потужністю 300 кВт для виплавки зливків діаметром 200 мм і довжиною до 107 мм. Основна перевага ЕПП перед дуговою плавкою — це можливість витримки металу тривалий час в умовах високого вакууму в розтопленому стані, завдяки чому забезпечується глибоке рафінування металу.
Література Шпильовий Л. В. Становлення і розвиток рідкіснометалічної промисловості України: Монографія / Шпильовий Л. В., Білецький В. С., Шпильовий К. Л. / ред. В. С. Білецький. — Львів: «Новий Світ-2000», 2026. — 392 с. — (Серія «Бібліотека Гірничої енциклопедії»).
Примітки