Przed rozpoczęciem oznaczenia liczby półek teoretycznych w określonej kolumnie rektyfikacyjnej trzeba uzyskać dane dotyczące równowagi ciecz–para w testowym układzie dwuskładnikowym A + B (B – składnik bardziej lotny). W czasie rektyfikacji roztworu testowego oznacza się wielkości strumieni destylatu i orosienia (liczba moli na godzinę) oraz stężenia składników w destylacie, surówce i cieczy wyczerpanej (ułamki molowe).
Sporządzany jest wykres w układzie współrzędnych: oś odciętych – x, ułamek molowy B w cieczy oś rzędnych – y, ułamek molowy B w parze
W pierwszej kolejności wykreśla się: linię pomocniczą x = y (przekątna kwadratu) linię równowagi – zależność ułamka molowego B w parze od ułamka molowego B w cieczy linie pionowe, określające ułamek molowy B w surówce, destylacie i cieczy wyczerpanej
W następnej kolejności wykreśla się tzw. górną linię operacyjną, dla tej części kolumny, która znajduje się nad punktem odpowiadającym składowi surówki (większe stężenie składnika bardziej lotnego). W tym celu z punktu przecięcia linii składu destylatu z linią pomocniczą x = y wykreśla się prostą o nachyleniu:
Δy / Δx = R / (D + R)
gdzie: D – molowy strumień odbieranego destylatu (np. liczba moli na godzinę) R – molowy strumień kondensatu zawracanego do kolumny, zwanego orosieniem.