Biskup 10 kwietnia 1932 miała miejsce jego chirotonia na biskupa łuckiego, wikariusza diecezji wołyńskiej. Miała ona związek z żądaniami ruchu na rzecz ukranizacji Polskiego Autokefalicznego Kościoła Prawosławnego, który domagał się od metropolity warszawskiego i całej Polski Dionizego (Waledyńskiego) wyświęcenia dwóch biskupów narodowości ukraińskiej. Mnich Polikarp (Sikorski) był jednym z działaczy tego ruchu; otwarcie sympatyzował również z ideologią nacjonalizmu ukraińskiego. Timothy Snyder podaje, że publicznie głosił poglądy wrogie państwowości polskiejT. Snyder, Tajna wojna. Henryk Józewski i polsko-sowiecka rozgrywka o Ukrainę. Kraków 2008. Wyd.Instytut Wydawniczy Znak, s. 209, ..
II wojna światowa Po wybuchu II wojny światowej, w momencie, gdy arcybiskup wołyński Aleksy (Gromadzki) przeszedł w jurysdykcję Rosyjskiego Kościoła Prawosławnego i stanął na czele podległego mu Ukraińskiego Autonomicznego Kościoła Prawosławnego, metropolita Dionizy skierował biskupa Polikarpa na okupowane tereny wschodnie II RP jako administratora diecezji wołyńskiej działającego w jego imieniu, z tytułem biskupa włodzimiersko-wołyńskiego. Polikarp przekroczył jednak powierzone mu pełnomocnictwa i zaczął odbudowywać Ukraiński Autokefaliczny Kościół Prawosławny, ogłaszając się jego zwierzchnikiem.