Ujawniła się w nim również w tym okresie pasja archeologiczna – powodowany ciekawością zwrócił uwagę na kurhany w okolicy Ryżanówki, które rozkopał i przebadał. Jego prace wykopaliskowe przy Wielkim Kurhanie Ryżanowskim w 1884 nie przyniosły początkowo efektu, ale z czasem pozostawiony przez niego wykop uległ obsunięciu, ujawniając wejście do komory grobowej, w której spoczywały szczątki scytyjskiej księżniczki. Dalsze prace wykopaliskowe prowadził już, wezwany z Krakowa przez Talko-Hryncewicza, zawodowy archeolog Gotfryd Ossowski. Talko-Hryncewicz brał jednak udział w tych badaniach, przeprowadzając analizę szczątków, odnalezionych w grobowcu.
Syberia i Mongolia Jego zainteresowania antropologią oraz kłopoty finansowe skłoniły go w końcu do opuszczenia Ukrainy i wyjazdu na Syberię, gdzie zarobki podejmujących dobrowolnie pracę lekarzy były bardzo wysokie. Osiedlił się wraz z poślubioną tuż przed wyjazdem na Syberię w 1891, żoną Krystyną z Szabuniewiczów, w małej, liczącej 8 tysięcy mieszkańców, miejscowości Troickosawsk przy granicy z Mongolią, otrzymując posadę lekarza okręgowego. Do jego zadań, oprócz obowiązków diagnostyczno-terapeutycznych, należały czynności eksperckie i sądowo-lekarskie w różnych komisjach sanitarnych oraz wykonywanie sekcji zwłok.