W 1787 r., w wieku 18 lat, Humboldt trafił na pruski uniwersytet we Frankfurcie nad Odrą, gdzie ukończył semestr administracji i ekonomii politycznej. Po kilku miesiącach uznano, że może dołączyć do brata Wilhelma. Przeniósł się do Getyngi, do jednego z najlepszych uniwersytetów w państwach niemieckich, gdzie spędził około dwóch lat skupiając się naukach przyrodniczych, matematyce i językach. Później ponownie przeniósł się, tym razem na akademię handlową w Hamburgu, następnie wrócił do Getyngi, by ostatecznie trafić na akademię górniczą w saksońskim Freibergu (1791-1792). Tam zrealizował trzyletni program studiów w 8 miesięcy. W trakcie studiów Humboldt angażował się w pierwsze podróże, m.in. odbył trwającą cztery miesiące wyprawę wspólnie z Georgiem Forsterem po Europie, w trakcie której odwiedził Holandię, Belgię, Anglię i Francję.
W wieku 22 lat został inspektorem górniczym na etacie państwa pruskiego. Dał się wówczas poznać jako ambitny, wytrwały urzędnik oraz innowator: opracował i wdrożył własne prototypy maski do oddychania dla górników oraz bezpiecznej lampy górniczej. W owym czasie napisał dwie książki: o podziemnej florze Fryburgu oraz o bazaltach. Zainteresował się także zjawiskiem galwanizmu. Odbywał wiele podróży inspekcyjnych i regularnych podróży naukowych, m.in.